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          碘離子濃度的測量

          更新時間:2015-05-25點擊次數(shù):4457
                碘離子選擇性電極是固體電極,溶液中的碘離子與電極敏感膜中化合物中碘離子起可逆反應(yīng)。

          碘離子選擇性電極用于乳化食品、植被等碘離子的測定還可作滴定指示電極,測量其它離子濃度

          一、離子標準溶液和參比溶液:

            1離子標準溶液:

            ① 0.1mol/L離子標準溶液(貯備溶液)的配制:

              稱取16.600g優(yōu)級純(GR)碘化鉀[KIMr=166.0028]于燒杯中,用蒸餾水溶解后移入1升容量瓶中,并用蒸餾水洗燒杯,溶液移入容量瓶,經(jīng)三次洗燒杯、溶液移入容量瓶后,用蒸餾水稀釋到刻度,混勻,備用。溶液貯存在棕色瓶中。

          ② 1×10-3mol/L碘離子標準溶液的配制(pI 3.00):

             用10ml移液管量取0.1mol/L離子標準溶液,轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶中,用去離子水加入容量瓶至刻度,混勻。

          1×10-4mol/L碘離子標準溶液的配制(pI 4.00):

             用10ml移液管量取1×10-3mol/L 離子標準溶液,轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中,用去離子水加入容量瓶至刻度,混勻,備用。

          1×10-5mol/L碘離子標準溶液的配制(pI 5.00):

             用10ml移液管量取1×10-4mol/L離子標準溶液,轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中,用去離子水加入容量瓶至刻度,混勻,備用。

                          碘離子標準溶液的濃度換算

          mmol/L

          PI

          mg/L

          ppm

          1

          3.00

          126.9

          126.9

          1×10-1

          4.00

          12.69

          12.69

          1×10-2

          5.00

          1.27

          1.27

            2、參比溶液:

          測量碘離子濃度需要用雙液接參比電極。電極的外參比溶液用3.5mol/L氯化鉀溶液。

              3.5mol/L化鉀溶液的配制:

          50ml燒杯稱取分析純氯化鉀26.093g,氯化鉀用蒸餾水溶解后,轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中,再用蒸餾水洗燒杯,并轉(zhuǎn)入容量瓶中,然后,用蒸餾水加入容量瓶至刻度,混勻,備用。

            3、總離子強度調(diào)劑(TISAB)

          5mol/L硝酸鈉(NaNO384.9917g/mol·L-1)溶液__稱取42.496g硝酸鈉用蒸餾水溶解,并稀至100ml。每100ml標準溶液和樣品溶液,加2mlTISAB溶液。

          二、離子選擇性電極和液接參比電極:

              碘離子選擇性電極和參比電極在使用前需要在1×10-3mol/L離子標準溶液中浸泡,一般不少于半小時。

          三、離子濃度的測量(直接測量法)

            1、儀器準備:

            ① 將MP523pH/離子濃度測量儀或MP523-07型碘離子濃度測量儀接上電源,并開啟電源。

            ② 選擇離子濃度測量參數(shù)。

              長按儀器[MODE]鍵,至顯示屏出現(xiàn)P1。用[↑]選擇I-離子參數(shù)。然后,按[ENTER]轉(zhuǎn)入測量狀態(tài)。  

            ③ 選擇并設(shè)置校準溶液的參數(shù)。

          長按儀器[MODE]鍵,至顯示屏出現(xiàn)P1。然后,短按儀器[MODE]鍵,至顯示屏出現(xiàn)P30.00C1。將選擇的低濃度值的數(shù)據(jù)按[↑](加值)、[↓](減值)、[ENTER](移位)輸入儀器,修改后,按[ENTER]進入C2設(shè)置,將選擇的高濃度值的數(shù)據(jù)按[↑][↓][ENTER]輸入儀器,修改后,按[ENTER]進入測量狀態(tài)(具體操作見儀器說明書)

            2、儀器校準:

            ① 將浸泡的離子選擇性電極和參比電極用去離子水洗凈,用濾紙吸干。

          ② 二只100ml燒杯倒入己加入TISAB溶液的標準溶液(不少于燒杯的二分之一),并加入攪拌珠。

          ③ 取低濃度的標準溶液于攪拌器上,低速攪拌溶液,將洗凈、干燥的一對電極浸入溶液,等儀器顯示值穩(wěn)定后,按[CAL]鍵,屏上出現(xiàn)C1、“CAL”閃動,見屏上出現(xiàn)穩(wěn)定的笑臉,再按[CAL]鍵,屏上出現(xiàn)預(yù)設(shè)的數(shù)據(jù)、并閃動,至出現(xiàn)END。之后屏上出現(xiàn)C2

          ④ 接著取出電極,用濾紙吸干。取高濃度的標準溶液于攪拌器上,低速攪拌溶液,將洗凈、干燥的一對電極浸入溶液,等儀器顯示值穩(wěn)定后,見屏上出現(xiàn)穩(wěn)定的笑臉,再按[CAL]鍵,屏上出現(xiàn)預(yù)設(shè)的數(shù)據(jù)、并閃動,至出現(xiàn)END。儀器自動進入測量狀態(tài)。

           校準完成后,將一對電極浸入去離子水中清洗,當儀器顯示值高于5.00或顯示值低于10-5mol/L時,吸干電極。

            3、樣品測量:

          二只100ml燒杯倒入己加入TISAB溶液的樣品溶液,并加入攪拌珠。

          取樣品溶液的燒杯置于攪拌器上,低速攪拌溶液,將洗凈、干燥的一對電極浸入溶液,等儀器顯示值穩(wěn)定后(屏上出現(xiàn)穩(wěn)定的笑臉),讀取屏上顯示值。然后,將一對電極浸入去離子水中清洗,吸干。

          取另一個注入樣品的燒杯置于攪拌器上,低速攪拌溶液,將洗凈、干燥的一對電極浸入溶液,等儀器顯示值穩(wěn)定后(屏上出現(xiàn)穩(wěn)定的笑臉),讀取屏上顯示值。需要讀取mol/Lmg/Lppm等單位,可按[UNIT]鍵。

          二次測量值的平均值經(jīng)數(shù)據(jù)處理后即為樣品的碘含量。

          測量完畢,將一對電極浸入去離子水中清洗,吸干,存放。儀器的電源關(guān)閉。

          四、注意事項:

          1根據(jù)測量的離子濃度選擇合適的校準溶液,一般選擇相差二個級差的標準溶液來校準儀器。對于測量低濃度的碘離子或進行準確度高的測量,建議選擇相差一個級差的標準溶液來校準儀器。被測樣品的濃度應(yīng)該在校準溶液濃度之間。供參考:

          離子濃度,mg/L

          標準溶液,mmol/L

          標準溶液,pI

          1.27 ~ 12.7

          1×10-2

          5.00

          1×10-1

          4.00

          12.7 ~ 127

          1×10-1

          4.00

          1

          3.00

          2、為了提高測量的準確度,建議在*次測量樣品后,再重復(fù)校準一次。可能樣品溶液中存在干擾離子,影響電位的測量,給出錯誤的結(jié)果。重復(fù)校準可以將干擾離子作為本底消除,獲得正確的測量結(jié)果。

          3、低濃度的校準溶液,必須隨用隨配。

          4、對碘離子選擇電極有干擾的離子: S2-<10-7mol/L。需要選擇適當?shù)?/font>TISAB,來絡(luò)合、隱蔽干擾離子、提供相同的離子強度和調(diào)節(jié)溶液的pH值至適當?shù)姆秶?/font>

          5、測量工作結(jié)束,應(yīng)將碘離子選擇性電極洗凈、吸干,存放。參比電極將液接部用塞子塞住存放。  

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