硝酸根離子濃度的測量

  1、硝酸根離子標準溶液：

  ① 0.1mol/L硝酸根離子標準溶液（貯備溶液）的配制：

取優級純(GR)硝酸鉀(KNO3，101.0132g/mol·L-1) 適量置于稱量瓶中，于110℃下烘干4h，置于干燥器中冷卻至室溫。準確稱取10.1013g硝酸鉀于燒杯中，用蒸餾水溶解后移入1升容量瓶中，并用蒸餾水洗燒杯，溶液移入容量瓶，經三次洗燒杯后，用蒸餾水稀釋到刻度，混勻，備用。

標定： 見附錄。

② 1×10-3mol/L硝酸根離子標準溶液的配制（pNO3 3.00）：

  　用10ml移液管量取0.1mol/L硝酸根離子標準溶液，轉入1000ml容量瓶中，用去離子水加入容量瓶至刻度，混勻。

③1×10-4mol/L硝酸根離子標準溶液的配制（pNO3 4.00）：

  　用10ml移液管量取1×10-3mol/L 硝酸根離子標準溶液，轉入100ml容量瓶中，用去離子水加入容量瓶至刻度，混勻，備用。

④1×10-5mol/L硝酸根離子標準溶液的配制（pNO3 5.00）：

  　用10ml移液管量取1×10-4mol/L硝酸根離子標準溶液，轉入100ml容量瓶中，用去離子水加入容量瓶至刻度，混勻，備用。

                硝酸根離子標準溶液的濃度換算

2、總離子強度調劑(TISAB)：

①　5mol/L高氯酸鈉(NaClO4)溶液__稱取61.2182g高氯酸鈉于燒杯中，用蒸餾水溶解，并稀至100ml，搖勻，備用。每100ml標準溶液或樣品溶液，加2mlTISAB溶液。

②　2mol/L硫酸銨[(NH4)2SO4]溶液__稱取26.426g硫酸銨于燒杯中，用蒸餾水溶解，并稀至100ml，搖勻，備用。每100ml標準溶液或樣品溶液，加2mlTISAB溶液。

二、硝酸根離子選擇性電極：

    硝酸根離子選擇性電極在使用前需要在1×10-3mol/L硝酸根離子標準溶液中浸泡，一般不少于半小時。

三、硝酸根離子濃度的測量：

  1、儀器準備：

  ① 將MP523型pH/離子濃度測量儀或MP523-11型硝酸根離子濃度測量儀接上電源，并開啟電源。

  ② 選擇硝酸根離子濃度測量參數。

    長按儀器[MODE]鍵，至顯示屏出現P1。用[↑]選擇NO3-離子參數。然后，按[ENTER]轉入測量狀態。  

  ③ 選擇并設置校準溶液的參數。

   長按儀器[MODE]鍵，至顯示屏出現P1。然后，短按儀器[MODE]鍵，至顯示屏出現P3、0.00、C1。將選擇的低濃度值的數據按[↑]（加值）、[↓]（減值）、[ENTER]（移位）輸入儀器，修改后，按[ENTER]進入C2設置，將選擇的高濃度值的數據按[↑]、[↓]、[ENTER]輸入儀器，修改后，按[ENTER]進入測量狀態。（具體操作見儀器說明書）

  2、儀器校準：

  ① 將浸泡的硝酸根離子選擇性電極用去離子水洗凈，用濾紙吸干。

② 取二只50ml燒杯倒入己加入TISAB溶液的標準溶液（不少于燒杯的三分之二），并加入攪拌珠。

③ 取低濃度的標準溶液于攪拌器上，低速攪拌溶液，將洗凈、干燥的一對電極浸入溶液，等儀器顯示值穩定后，按[CAL]鍵，屏上出現C1、“CAL”閃動，見屏上出現穩定的笑臉，再按[CAL]鍵，屏上出現預設的數據、并閃動，至出現END。之后屏上出現C2。

④ 接著取出電極，用濾紙吸干。取高濃度的標準溶液于攪拌器上，低速攪拌溶液，將洗凈、干燥的一對電極浸入溶液，等儀器顯示值穩定后，見屏上出現穩定的笑臉，再按[CAL]鍵，屏上出現預設的數據、并閃動，至出現END。儀器自動進入測量狀態。

⑤ 校準完成后，將電極浸入去離子水中清洗至儀器顯示高于5.00，或濃度值低于10-5

mol/L，吸干。

  3、樣品測量：

取二只50ml燒杯倒入注入己加入TISAB溶液的樣品溶液，并加入攪拌珠。

取樣品溶液的燒杯置于攪拌器上，低速攪拌溶液，將洗凈、干燥的一對電極浸入溶液，等儀器顯示值穩定后（屏上出現穩定的笑臉），讀取屏上顯示值。然后，將一對電極浸入去離子水中清洗，吸干。

取另一個注入樣品的燒杯置于攪拌器上，低速攪拌溶液，將洗凈、干燥的一對電極浸入溶液，等儀器顯示值穩定后（屏上出現穩定的笑臉），讀取屏上顯示值。需要讀取mol/L、mg/L或ppm等單位，可按[UNIT]鍵。

二次測量平均值經數據處理后，為樣品的硝酸根含量。

測量完畢，將一對電極浸入去離子水中清洗，吸干，存放。儀器的電源關閉。

四、注意事項：

1、根據測量的硝酸根離子濃度選擇合適的校準溶液，一般選擇相差二個級差的標準溶液校準儀器。對于測量低濃度的硝酸根離子或進行準確度高的測量，建議選擇相差一個級差的標準溶液校準儀器。被測樣品的濃度應該在校準溶液濃度之間。下表供參考：

2、為了提高測量的準確度，建議在*次測量樣品后，再重復校準一次。可能樣品溶液中存在干擾離子，影響電位的測量，給出錯誤的結果。重復校準可以將干擾離子作為本底消除，獲得正確的測量結果。

3、低濃度的校準溶液，必須隨用隨配。

4、對氟離子選擇電極有干擾的離子：10-3mol/LNOx時，大允許含量：10-7mol/L

ClO4-、10-5mol/LI-、10-4mol/LClO3-、6×10-4mol/LBr-、4×10-3mol/LHS-,CN-、2×10-3

mol/LNO2-、4×10-2mol/LHCO3-,Cl-、10-1mol/LOAC-。需要選擇適當的TISAB，來絡合、隱蔽干擾離子、提供相同的離子強度和調節溶液的pH值至適當的范圍。

5、測量工作結束，應將硝酸根離子選擇性電極洗凈、吸干，存放。長期不用時，將電極敏感膜頭取下，吸干溶液，存放。　　

附錄：

     標定

準確移取30.00ml0.1mol/L硝酸根標準溶液，注入到強酸性陽離子交換樹脂中，以(4~5)ml/min流量進行交換，交換液收集于錐形瓶中，用水分次洗滌樹脂至溶液呈中性。收集交換液和洗滌液，加2滴甲基紅指示劑(1g/L)，用氫氧化鈉標準溶液[c(NaOH)=0.0500mol/L]滴定至溶液呈黃色，同時做空白試驗。硝酸根溶液的質量濃度按下式計算：

        ρ(NO3-)=[c1(V1-V2)×62.0049×1000]/V

式中  ρ(NO3-)__ 硝酸根溶液的質量濃度，mg/L；

           c1 __ 氫氧化鈉標準溶液的濃度，mol/L；

           V1 __ 氫氧化鈉標準溶液的體積，ml；

          V2 __ 空白試驗氫氧化鈉標準溶液的體積，ml；

           V __ 硝酸根溶液的體積，ml；

     62.0049 __ 硝酸根的摩爾質量[M(NO3-)]，g/mol。