鈣離子濃度計的配套試劑

稱取優級純(GR)氯化鈣(CaCl2，111.015g/mol·L-1)11.1015g于燒杯中，用蒸餾水溶解后移入1升容量瓶中，并用蒸餾水洗燒杯，溶液移入容量瓶，經三次洗燒杯后，用蒸餾水稀釋到刻度，混勻，備用。

標定： 見附錄。

二、總離子強度調節劑(TISAB)：

    4mol/L氯化鉀(KCl)溶液__稱取29.8204gr氯化鉀于燒杯中，用蒸餾水溶解，并稀至100ml，搖勻，備用。每100ml標準溶液或樣品溶液加2mlTISAB溶液。

  注：配標準溶液用的試劑為優級純(GR)，其余為分析純(AR)。

附錄：

水質鈣離子校準溶液濃度的標定（EDTA滴定法）

水質鈣離子校準溶液濃度的標定采用EDTA絡合滴定法，反應式如下：

        Ca2+ + H2Y2- ? 2H+ + CaY2-

EDTA絡合劑與金屬離子按1 ：1 mol/L離子反應。

1 試劑：

1.1 0.01mol/L EDTA標準滴定溶液：

EDTA鈉鹽（Na2Y·2H2O）3.723克，溶于蒸餾水，轉入1L容量瓶中，用蒸餾水加至刻度。混合，裝入聚乙烯試劑瓶，備用。

1.2 鉻黑T指示劑：

0.5克鉻黑T、 4.5克鹽酸羥胺，溶于100毫升95%乙醇。裝入滴瓶中，備用。

1.3 1mol/L NaOH溶液：

40克NaOH用蒸餾水溶解，稀至1L。裝入聚乙烯試劑瓶，備用。

2  儀器、設備：

2.1 電子天平      200g  感量0.1mg             一臺；

2.2 酸式滴定管       50ml                      一支；

2.3 容量瓶  A級    250ml    一只；  1000ml    五只；

2.4 移液管  A級                         25ml  四支；

2.5 錐形瓶        150ml                        四只；

2.6 滴瓶          100ml                        一只；

2.7 洗瓶          500ml                        一只；

2.8 燒杯      50ml  四只；100ml  二只； 500ml  二只；

2.9 滴定管架                                   一只。

3  滴定步驟：

3.1 準備好滴定管，并加EDTA標準滴定溶液至滿度，記錄滴定管內液體示值v1。

3.2 用移液管取25ml試樣于錐形瓶中，并加入25ml蒸餾水。

3.3 滴加1mol/L NaOH溶液，調節溶液的pH為12~13。

3.4 加入1-2滴鉻黑T指示劑，溶液呈酒紅色絡合物。

3.5 用EDTA標準溶液滴定，使溶液顯示藍色（取蒸餾水25ml，加入5mlpH10緩沖液，1-2滴鉻黑T指示劑，溶液呈蘭色，作為參考色），即至終點。記錄滴定管內液體示值v2。

3.6 重復3.2到3.5步驟，再測量同樣品的一份試樣。取滴定前后滴定管內液體的平均值，并求出滴定水樣用EDTA毫升數N1。

3.7 重復3.2到3.5步驟，蒸餾水代替水樣，空白硬度的滴定。求出滴定空白樣品用EDTA毫升數N2。

4 樣品水質鈣離子校準溶液的計算：

按下式計算水樣水質鈣離子校準溶液：

      mx = （N1－N2）×m0÷N 

式中：mx— 水樣中水質鈣離子校準溶液濃度，mol/l ；

      m0— EDTA標準溶液的濃度，mol/l；

          N1— 滴定水樣用EDTA量，ml；

          N2— 滴定空白樣品用EDTA量，ml；

          N — 水樣體積，ml。

5 備注：

5.1 等當點顏色的應為暗藍色，在暗藍色前為亮藍色。可用空白溶液加鉻黑T指示劑作對照。

5.2 當顏色淡的時候，多加些鉻黑T指示劑，便于觀察溶液顏色的變化。